压力衰减法试验法：检测参数、方法选择与结果判定

　　1. 引言

　　压力衰减法是一种广泛应用于包装容器密封性检测的技术，通过监测容器在加压后的压力变化来判断其是否存在泄漏。本文将详细探讨压力衰减法的检测参数、方法选择、检测示意、方法验证、系统适用性试验以及试验样品的测定与结果判定。

　　2. 检测参数

　　(1) 压力参数：检测压力参数包括试验样品所需的检测压力值、样品能承受的最大压力报警值以及达到稳定状态所需的最小压力值。合理设置这些参数可以确保准确评估样品的密封性能。

　　(2) 时间参数：时间参数包括充气时间、稳定时间(或平衡时间)、阴性和阳性对照样品的显著分离时间以及排气时间。每个阶段的时间设置直接影响检测结果的准确性。

　　(3) 温度参数：温度对气体膨胀和压力变化有显著影响。高温可能导致压力过高，从而影响检测精度。对于容积较大的样品，温度的影响尤为显著。因此，需要在稳定的环境和气体温度条件下进行检测，并利用温度-压力补偿计算方法对压力值进行校准，以减少温度对检测的影响。

　　3. 选择样品试验方法

　　根据包装产品的特性，选择适当的试验方法：

• 　　带约束板的检测方法：适用于易膨胀的软袋产品。通过约束板限制样品的膨胀，保持体积恒定。

• 　　不带约束板的检测方法：适用于膨胀较小的箔封托盘盒等产品。

　　对于各类密闭包装容器，可以采用置样腔压力降检测法。确保样品表面没有覆盖物，并符合顶空条件。对于中空包装容器，则使用样品内部压力降检测法。检测时应考虑是否需要使用约束板，并确保样品完全插入限位板之间。

　　4. 检测示意图与泄漏率计算

• 　　大漏：指在设定充气时间内未达到预设的最小检测压力值，或在稳定阶段未达到该值。

• 　　微漏：指在检测阶段内压力降变化超过预设的微漏阈值。

• 　　泄漏率计算：使用理想气体方程式 PV=nRTPV = nRTPV=nRT 计算泄漏率，以评估容器的密封性能。

  
  

　　5. 方法验证

　　方法验证包括以下几个方面：

• 　　准确度：使用大量阴性和阳性对照样品进行试验，确保能够100%准确区分。

• 　　精密度：在不同时间、不同分析人员的条件下检测同一样品，记录结果并计算偏差。

• 　　检测限：通过比较阴性对照样品和阳性对照样品的读数，确定检测限，即最小可检测孔径或漏率。

• 　　耐用性：在微小调整的检测时间、温度等参数下，设备需能连续进行多次检测，保证灵敏度和准确度，不出现误检。

　　6. 系统适用性试验

• 　　系统适用性试验应使用符合检测限的阴性对照样品和阳性对照样品进行检测，以验证系统是否能完全区分这两类样品。这是确保检测方法有效性的关键步骤。

　　7. 试验样品的测定与结果判定

• 　　测定：将试验样品置于检测腔内或与检测仪连接，记录检测结果。

• 　　结果判定：根据已建立的方法，判断试验样品是否能稳定检测到包装系统的最小泄漏孔径。如果试验样品的检测值小于阳性对照样品的最小泄漏孔径值，则为通过(Pass);若检测值大于或等于该值，则为不通过(Fail)。

　　8. 结论

　　压力衰减法试验法通过科学设定检测参数和选择合适的试验方法，能够有效评估包装容器的密封性能。济南三泉智能科技有限公司在包装系统密封完整性检测技术研究领域投入了大量人力物力，为国内众多制剂企业提供了支持，帮助其顺利通过一致性评价。公司研发的系列化产品，如真空衰减法(Leak-S微泄漏密封性测试仪)、高压放电法(Leak-HV高压放电法密封性测试仪)和失踪液法(MFY-05S密封性测试仪)，覆盖了多种检测方法。三泉智能不仅提供各类密封性检测设备，还为药包材的密封完整性和方法学验证提供了全面的技术支持。这些努力大大提升了包装容器的质量控制水平，为行业的安全性和可靠性提供了有力保障。